1 方法概述
　　當物質受到高能量激發時．產生元素的特征X—射線熒光，每一種元素所發射出來的特征X—射線的波長是一定的，分光系統對不同的x—射線特征譜線進行分辨，若測得譜線波長，即能判斷是何元素，若測得元素的譜線強度，就可知道該元素的百分含量。每個選定的晶體位置僅有一種波長按布拉格定律發生衍射，探測器正對衍射光束．接收特征X—射線并將X—光子轉換成脈沖信號，經電子線路測量并記錄下譜線波長及譜線強度。
　　通過對一系列棕剛玉標準樣品中各元素的特征X—射線的相對強度比值的測試，以最小二乘法回歸直線方程，求得各元素的標準曲線公式；再將測得的未知樣品各元素的熒光強度比值和各元素的標準曲線公式輸入計算程序，即可求出未知樣品的元素成分百分含量。
　　2 問題的提出
　　用X—射線熒光光譜分析的方法，分析棕剛玉的成分，其結果準確與否，取決于多方面因素，如儀器的各方面性能、測試的環境條件等。除此之外，標準曲線的繪制條件與樣品的測試條件是否一致，對結果的準確性影響很大，所以，發現并糾正分析過程中導致的系統誤差很重要。
　　一般標準曲線的繪制不是經常進行的，而是在每次的測量中，帶人標準樣品，觀察測出的標準樣品的誤差，分析判斷測量的精度。這樣標準曲線在使用一段時間后，對標樣各元素的測量數據顯示：真值為高含量時．測量結果可能偏低。真值為低含量時，測量結果又可能偏高；或者全部偏高或偏低。這些都說明儀器的測試條件已發生變化，原標準曲線所求出的E(斜率)、D(截距)值較理論值有偏離或漂移，如果不及時校正，就會出現較大的誤差。
　　3 實驗過程
　　實驗過程中，首先在一定角度范圍內，對每一種元素的特征X—射線的強度值進行掃描，找出特征譜線絕對強度最大值(即峰值)所對應的2θ角度值(θ角即經過狹縫會聚的入射光束與晶體面的夾角)。結果發現，這些角度值與原標準曲線標定時采用的角度值已經不一致(見表1)，由此引起測量強度值偏低并有上下波動現象，這就是需要校正的實驗條件之一。
　　
　　說明：SC為用于重元素分析的閃爍計散器，F咒為州于輕元素分析的正比計數器。
　　以新標定的角度值測量標樣的譜線強度，發現強度明顯提高，但Fe、Ti兩元素尚存波動不穩定現象，為改善這一狀態，實驗中采用增加積分時間的辦法，積分時間由原來的20秒增加到40秒，這是校正的實驗條件之二(見表2)。
　　
　　通過分析條件的改變，棕剛玉標準樣品測量的強度比值比校正前明顯增強，測量時數據的穩定性也有所改善。以8號標準樣品為參照對比樣所測量的強度比值見表3。
　　
　　4 標準曲線的校正
　　由于實驗條件的改變，標準曲線需要重新校正。實驗中以8號棕剛玉標樣為參照對比樣(棕剛玉標樣化學成分見表4)，分別測出其它標樣各元素的相對強度比值，將表3中的強度比值及表4中的標準含量值——帶人回歸方程程序中計算，求出校正后各元素標準曲線的E、D值(見表5)，再以此E、D值輸入未知樣品的計算程序，即完成標準曲線的校正。
　　 　　

　　5 討論
　　X—射線熒光光譜分析化學成分的實驗中，常見的問題是譜線強度值降低并且不穩定。對X光管電
　　壓及電流值的提高，雖然也可以達到提高譜線強度的目的，但對X光管的使用壽命不利，實驗中這一條件
　　未改變(仍為40kV、50mA)，而是采用對標準曲線的校正來解決此問題，實驗證明：經過校正后的分析數據，準確性提高，重現性好。分析誤差不超出允差范圍。
　　參 考 文 獻
　　1 實甩X—射域光譜分析(上、下冊)．中國金屬學會理化檢驗委員會，1981
　　2 謝志信，趙宗嶺，張玉斌等墻著.X—射線光譜分析．科學出版社，1988
　　3 國家磨料磨具質檢中心．磨料磨具化學分析.河南科學技術出版社，1993
　　4 磨料磨具標準匯編.空國磨料磨具標準化技術委員會編．1990