申請日: 2017.01.18
國家/省市: 中國沈陽(89)
公開號: 106866145A 公開日: 2017.06.20 主分類號: C04B 35/563(2006.01)
授權(quán)公告號: 授權(quán)公告日: 分類號: C04B 35/563(2006.01); C04B 35/626(2006.01)
申請人: 沈陽工業(yè)大學(xué)
發(fā)明人: 李三喜; 李洋; 聶亞男; 王松; 關(guān)銀燕
代理人: 趙艷
代理機構(gòu): 21241
申請人地址: 遼寧省沈陽市鐵西區(qū)沈陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)沈遼西路111號
摘要: 本發(fā)明涉及了一種使用改進前驅(qū)體法高效制備碳化硼的方法,具體的制備方法為:碳源和硼源進行脫水縮合反應(yīng)制備前驅(qū)體;將前驅(qū)體第一次進行升溫處理,同時通入氣體;再進行第二次升溫處理,同時通入氣體;第三次升溫處理,同時通入氣體;第一次降溫處理降至25℃并粉碎;最后進行第四次升溫處理,同時通入氣體;第二次降溫處理降至25℃。與傳統(tǒng)的碳化硼粉體制備工藝相比,本發(fā)明選用常見的碳源和硼源,可以有效減少成本,并降低能耗,提高產(chǎn)品純度,并避免了傳統(tǒng)制備工藝中產(chǎn)品粉碎困難、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝冗長、易引入雜質(zhì)等問題。從而降低了碳化硼粉體的制備難度,簡化了制備工藝,提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
主權(quán)利要求
1.一種使用改進前驅(qū)體法高效制備碳化硼的方法,其特征在于,具體的制備方法為,(1)將有機物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;(2)制備前驅(qū)體將步驟(1)得到物料在25~250℃恒溫加熱并攪拌0.2h~5h,得到脫水縮合產(chǎn)物,其中攪拌速度為100~2000r/min;(3)第一次升溫處理將前驅(qū)體以1~100℃/min的升溫速率升溫至100-300℃,在該溫度恒溫加熱0.2h~20h,并以10~500ml/h的氣體流量通入氣體;(4)第二次升溫處理繼續(xù)以1~100℃/min的升溫速率升溫至300~500℃,在該溫度恒溫加熱0.2h~20h,并以10~500ml/h的氣體流量通入氣體;(5)第三次升溫處理接著以1~100℃/min的升溫速率升溫至500-800℃,在該溫度恒溫加熱0.2h~20h,并以10~500ml/h的氣體流量通入氣體;(6)第一次降溫處理將物料以1~100℃/min的速度降溫至25℃并粉碎;(7)第四次升溫處理將粉體以1~100℃/min的升溫速率升溫至1200~2500℃,在該溫度恒溫加熱0.2h~20h,并以10~500ml/h的氣體流量通入氣體;(8)第二次降溫處理將物料以1-100℃/min的速度降溫至25℃得到碳化硼粉體。