申請日: 2015.03.10
國家/省市: 中國浙江(33)
公開號: 104649702A
公開日: 2015.05.27
主分類號: C04B 35/83(2006.01)
分類號: C04B 35/83(2006.01); C04B 35/622(2006.01)
申請人: 李宇花
發(fā)明人: 李宇花
申請人地址: 浙江省紹興市諸暨市暨陽街道趙石新村石家580號
摘要: 本發(fā)明涉及一種高強度輕質(zhì)碳纖維復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:1在連續(xù)長絲碳纖維表面涂布上漿劑,然后將預(yù)處理后的連續(xù)長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體C/C復(fù)合材料的預(yù)成型胚體;2將步驟1得到的預(yù)成型體真空浸漬;3)將經(jīng)過步驟2處理得到的預(yù)浸料在氮氣保護下進行加壓炭化,再浸漬浸漬劑溶液填充空隙,之后進行化學氣相沉積CVD;4)將步驟3制備得到的產(chǎn)物進行石墨化,再浸漬,再CVD;5將步驟4得到的致密的碳/碳復(fù)合制品進行水蒸氣活化得到高強度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料碳/碳復(fù)合材料,所述高強度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料的拉伸強度達到800MPa以上,熱導(dǎo)率為500-530W/(m·K),熱擴散率為4.4cm2/s。
主權(quán)利要求 1.一種高強度輕質(zhì)碳纖維復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:包括以下五個步驟:(1)在連續(xù)長絲碳纖維表面涂布上漿劑,然后在氮氣保護下于800-1200℃熱解,以除去碳纖維表面的含氧官能團,暴露出碳纖維裸體表面,然后將預(yù)處理后的連續(xù)長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體碳纖維復(fù)合材料的預(yù)成型胚體,采用該碳纖維的預(yù)成型胚體作為增強骨架;其中,所述碳纖維的預(yù)成型胚體的體密度在1.0g/cm3以下;所述上漿劑由以重量份計10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛樹脂和50-63份的環(huán)氧樹脂乳化液組成;按照預(yù)成型胚體:碳化硅粉末:云母粉:膨潤土=2:1:0.8:1的質(zhì)量比,分別稱取預(yù)成型胚體、粒度為10微米的碳化硅粉末、云母粉、膨潤土,將各原料混合球磨,在球磨的同時加入適量的水,球磨2h后得到碳纖維混合料;(2)將步驟(1)得到的碳纖維混合料真空浸漬以硼酚醛樹脂為溶質(zhì),無水乙醇為溶劑,配制成質(zhì)量分數(shù)為50%的硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液,隨后向該硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液中加入質(zhì)量百分比為0.5%~2%的NbCl5粉末,充分溶解后獲得含有NbCl5的浸漬劑溶液;所述真空浸漬溫度可以為200-250℃;(3)將經(jīng)過步驟(2)處理得到的預(yù)浸料在氮氣保護下進行加壓炭化,再浸漬經(jīng)步驟二配制的含有NbCl5的浸漬劑溶液填充空隙,之后進行化學氣相沉積CVD,重復(fù)上述5-10個周期后使其致密化;其中所述炭化的溫度是650-900℃;所述加壓壓力為10-13MPa;(4)將步驟(3)制備得到的產(chǎn)物進行石墨化,再浸漬,再CVD,使其進一步致密化;所述步驟(4)中CVD工藝是把被沉積的預(yù)成型體放在均熱空間的CVD爐中,烴類氣體在均熱的多孔預(yù)成型體中發(fā)生熱解沉碳,使副產(chǎn)物氣體擴散出來;其中石墨化處理在3000-3500℃下進行,石墨化內(nèi)爐膛爐內(nèi)壓力在20MPa以下;(5)將步驟(4)得到的致密的碳/碳復(fù)合制品進行水蒸氣活化,水蒸氣活化溫度為850~1000℃,進水速率為10~30ml/min,時間為4-7.5小時,升溫速率為12-18℃/min,活化完畢后,在惰性氣體保護下冷卻,最終得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高強度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料碳/碳復(fù)合材料,所述高強度輕質(zhì)碳/碳復(fù)合材料的拉伸強度達到800MPa以上,熱導(dǎo)率為500-530W/(m·K),熱擴散率為4.4cm2/s。