在陶瓷材料成型燒結(jié)之前素坯的成型對(duì)制品的性能有直接影響, 為了提高素坯的均勻性及干壓成型后的密度, 粉料的成型特性尤為重要,噴霧造粒技術(shù)被廣泛用于制備先進(jìn)陶瓷粉料[1～2]。噴霧造粒后的粉料除了需要保證一定的粒度要求以外, 還需要:
　　(1)根據(jù)各種不同的組成要求進(jìn)行混料;
　　(2)對(duì)成型粉料尤其用于連續(xù)自動(dòng)成型的粉料要求有良好的流動(dòng)性、成型性和化學(xué)均勻性。由于各種成分或添加劑的粒度、密度、分散性等各不相同,為保證混料過程中各組分之間的均勻分散, 對(duì)混合過程的濕化學(xué)工藝和條件需要進(jìn)行嚴(yán)格的控制。如果采用簡(jiǎn)單的混合-烘干- 過篩-造粒工藝路線, 粉料質(zhì)量將很難保證。本文中采用壓力噴霧造粒的方式對(duì)SiC 粉體進(jìn)行噴霧造粒處理,研究了噴霧造粒過程中工藝條件和漿料添加劑對(duì)粉料性能的影響。
　　1 試驗(yàn)
　　1.1 漿料的制備過程
　　將亞微米級(jí)SiC粉、無水乙醇放入硬質(zhì)塑料罐,然后分別將作為粘結(jié)劑、增塑劑和潤滑劑的有機(jī)添加劑酚醛樹脂、蔗糖脂、油酸按比例加入后濕法球磨1 h,然后再加入一定量的HT 樹脂再繼續(xù)球磨0.5 h得到穩(wěn)定的漿料。漿料粘度測(cè)定使用NDJ- 1 型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì),以確定合適的漿料固含量及有機(jī)添加劑的用量。
　　1.2 造粒及粉料性能檢測(cè)
　　噴霧造粒時(shí), 為了保持漿料的均勻性, 利用磁力攪拌器邊攪拌邊進(jìn)料。漿料通過低噴式壓力噴嘴霧化,按混流方式與熱空氣混合并被干燥形成顆粒粉料。干燥過程中主要控制的工藝參數(shù)有漿料的固含量、粘結(jié)劑的含量、進(jìn)出口溫度、壓力及進(jìn)料速率等。粉料的性能采用流動(dòng)性及松裝密度測(cè)定儀測(cè)量其流動(dòng)性和松裝密度,每個(gè)樣品測(cè)定3 次取平均值。顆粒形貌通過掃描電鏡(島津SS- 550)進(jìn)行觀察和分析。
　　1.3 噴霧干燥粉料的性能
　　噴霧干燥制備的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷粉料松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g)。掃描電鏡觀察可以看出粒度的大致分布為: 60%～70%粉料的顆粒大小為50 μm, 為實(shí)心球形, 表面光滑, 粉料的流動(dòng)性良好,可以滿足壓制成型的要求。粉料干壓成型后, 經(jīng)2 150 ℃燒成, 密度為3.14 g/cm3。
　　2 結(jié)果討論
　　2.1 進(jìn)出口溫度對(duì)SiC 造粒粉的影響
　　在干燥過程中, 進(jìn)、出口溫度對(duì)干燥效率及干燥后粉料的性能有顯著影響。進(jìn)口溫度過高, 會(huì)使塔頂熱空氣過熱,當(dāng)霧滴升到高處遇到過熱空氣, 會(huì)降低粘結(jié)劑的效果, 最終影響粉料的壓制性能。
　　出口溫度過高, 霧滴能很快干燥, 可造成顆粒過細(xì),松裝密度大, 同時(shí)也易造成噴嘴堵塞。溫度過低時(shí), 霧滴中溶劑蒸發(fā)慢, 易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象, 且粉料顆粒強(qiáng)度不夠,破碎顆粒較多,流動(dòng)性較差。試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn), 出口溫度對(duì)顆粒形態(tài)影響較大, 但由于不能通過對(duì)設(shè)備供熱系統(tǒng)的調(diào)節(jié)控制出口溫度,因此必須通過進(jìn)料速度、漿料固含量的調(diào)節(jié)加以控制。最終得到的溫度條件為: 進(jìn)口溫度110～125 ℃, 出口溫度70～80 ℃。 2.2 噴霧壓力及進(jìn)料速率對(duì)SiC 造粒粉的影響
　　噴霧造粒時(shí), 漿料通過壓力式噴嘴霧化形成霧滴, 熱空氣從頂部進(jìn)入干燥塔, 霧滴與熱空氣先逆流然后順流混合,從而快速干燥。霧化壓力與霧滴大小成反比, 進(jìn)料速率與霧滴大小成正比, 壓力較低及進(jìn)料速率較大時(shí), 霧化的霧滴較大,溶劑來不及蒸發(fā),粉體顆粒雖然較大但水分含量高, 流動(dòng)性差; 壓力過大, 進(jìn)料速率較小時(shí), 霧滴噴射高, 與頂部的高溫空氣接觸面大,溶劑蒸發(fā)過快, 導(dǎo)致顆粒破裂, 無法形成理想粒度的粉料。通過實(shí)驗(yàn)確定, 壓力控制在0.08～0.1 MPa, 進(jìn)料速率控制在100mL/min 是比較合適的。
　　2.3 固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)SiC 造粒粉的影響
　　漿料的固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)粉料流動(dòng)性、粉料顆粒的形態(tài)有明顯影響。固體含量高, 可明顯增加球形粗顆粒的含量; 固體含量低,會(huì)形成大量空心顆粒, 造成粉料流動(dòng)性的降低。同時(shí), 固含量及粘結(jié)劑含量是影響漿料粘度的主要因素。固含量越高, 粘度越大,固含量在55%～60%之間出現(xiàn)粘度急劇增大的現(xiàn)象, 如圖1 所示[3]。同時(shí)當(dāng)固含量確定時(shí),增加粘結(jié)劑的含量也會(huì)導(dǎo)致漿料粘度的增大。漿料的固含量及粘度過低時(shí), 細(xì)粉比例大, 顆粒強(qiáng)度差, 多數(shù)無法形成完整的球形顆粒,從而導(dǎo)致粉料的流動(dòng)性很差。粘度過高, 噴嘴易堵塞且粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重, 但粗顆粒得率高, 通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 漿料粘度在2 400～2800MPa·s 之間時(shí)進(jìn)料較適宜。粘結(jié)劑含量在2.5%以下粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng), 但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大,使填充粉料密度減小。
　　在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55 %的漿料所制得的粉,松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) 。時(shí)對(duì)漿料粘度影響不明顯,并且有利于漿料的穩(wěn)定。隨著粘結(jié)劑含量和漿料濃度的提高, 粉料的松裝密度也相應(yīng)提高, 當(dāng)粘結(jié)劑含量大于5%時(shí), 松裝密度無明顯提高,但能形成流動(dòng)性良好的球形顆粒, 顆粒的形貌如圖2 所示。一般團(tuán)聚體粒子的尺寸越大、顆粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng),但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大, 使填充粉料密度減小。在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55%的漿料所制得的粉, 松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) 。
　　3 結(jié)論
　　在噴霧干燥的過程中, 漿料的固含量、黏度及黏結(jié)劑的含量,以及噴霧時(shí)的溫度和壓力對(duì)粉料的流動(dòng)性、粉料顆粒的形貌等有顯著影響。