隨著現(xiàn)代先進(jìn)電子制造技術(shù)的發(fā)展，要求對(duì)單晶硅片、集成電路板、計(jì)算機(jī)硬盤盤片等電子產(chǎn)品的加工過程保持高純凈度，避免引入可能導(dǎo)致產(chǎn)品電學(xué)性能發(fā)生輕微變化的微量雜質(zhì)，因此制造高純凈度產(chǎn)品的研磨拋光產(chǎn)品要求高純的金剛石微粉作為原料。

       前幾天我們介紹了金剛石微粉的粗提純工藝，并經(jīng)過分選后，由于前期粗提純的不徹底、分級(jí)過程中分散劑的加入以及其他過程污染的存在，顯然是不能滿足高純微粉的要求，所以完成分級(jí)的微粉產(chǎn)品還需要進(jìn)行再一次的精提純，具體原理和操作方法與粗提純相同，提純工藝的確定主要取決于產(chǎn)品本身的狀況及市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的要求。

       完成粗提純分級(jí)的金剛石微粉產(chǎn)品，產(chǎn)品中仍會(huì)存在諸如金屬元素、硅酸鹽和石墨等少量雜質(zhì)。根據(jù)雜質(zhì)種類不同，可以選用不同的工藝分別去除。常規(guī)方法為使用高氯酸去除金屬雜質(zhì)和殘存石墨，使用氫氟酸法去除硅酸鹽，經(jīng)過精提純處理的產(chǎn)品一般都能夠滿足絕大部分客戶的需求。

       大概操作步驟

       將靜壓合成或爆轟合成的經(jīng)過粗提純處理的金剛石微粉原料依次放入硝酸、高氯酸、氫氟酸等酸中，加熱至酸沸騰，并保持?jǐn)?shù)個(gè)小時(shí)，以溶解出金剛石表面所吸附的各種雜質(zhì)，再用高純水漂洗去除殘留的酸及各種雜質(zhì)，干燥后即為高純度的金剛石微粉。

       除雜過程中需要注意的是，高氯酸是一種強(qiáng)氧化劑，加熱后能使石墨緩慢地氧化（需要注意，高氯酸只有高溫下才能與石墨反應(yīng)，常溫下72%高氯酸不足以氧化石墨），把已除去金屬觸媒和大量石墨的物料置于燒杯中，倒入高氯酸，有時(shí)加入少量的催化劑，加熱溶液后開始反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的顏色由黑灰色-綠色-棕色-桔紅色，當(dāng)溶液呈桔紅色時(shí)，石墨已全部除完，可以從電熱板上取下，冷卻至室溫，倒出上層液體，再加高純水洗滌，直到中性然后烘干。

       高氯酸除去石墨的過程，反應(yīng)劇烈，時(shí)刻注意不可溢出，有時(shí)為了加快反應(yīng)速度，可在高氯酸中添加適量的硫酸。

       然而，在實(shí)踐中用高氯酸去除石墨成本較高，又污染空氣，故用高氯酸提純金剛石處理石墨工藝大都被搖床，淘洗盤或硫酸和硝酸的混酸處理代替。高氯酸處理金剛石僅用在高純度金剛石和細(xì)粒度金剛石以及處理后作燒結(jié)用多晶金剛石的原料時(shí)才使用。

       酸處理過程中所用的硝酸、高氯酸，氫氟酸均為分析純或分析純級(jí)別以上試劑，處理過程中所使用的反應(yīng)器皿具有耐強(qiáng)酸腐蝕、耐高溫，且不溶出相關(guān)金屬或非金屬雜質(zhì)的特征。針對(duì)部分客戶的特殊要求，還可以選擇再次王水處理去除金屬元素，或者也可利用高溫堿處理的辦法對(duì)硅酸鹽進(jìn)行深度處理。

       為確保處理后產(chǎn)品的純凈度，各種精提純工藝應(yīng)注意工序安排的先后順序。由于后處理中去金屬工序一般使用耐高溫的玻璃容器，容易因?yàn)槌掷m(xù)攪拌磨損引起硅元素超標(biāo)，同時(shí)去硅酸鹽工序使用的化學(xué)試劑對(duì)玻璃容器會(huì)有腐蝕，因此一般安排先進(jìn)行去金屬處理，再進(jìn)行去硅酸鹽處理以避免工序間可能存在的交叉污染；同時(shí)要求嚴(yán)格控制本階段漂洗用水的品質(zhì)，以免造成二次污染。

       提純的整個(gè)過程由于有一定危險(xiǎn)性，所以操作要領(lǐng)一定要規(guī)范，需要專業(yè)人員精細(xì)操作。