國內金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I型料雜質含量高、強度低,只能用于低端市場的產品需求。國內少數金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產金剛石微粉,其加工效率比普通金剛石微粉大得多,可滿足高端市場需求。金剛石微粉硬度高,耐磨性好,廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領域。隨著科學技術的發展和進步,市場對金剛石微粉的需求量越來越大,對質量要求也越來越高。對于金剛石微粉來說,金剛石微粉中雜質含量的多少,直接影響微粉的產品質量和使用性能。
一、雜質種類
金剛石微粉的雜質是指金剛石微粉中的非碳成分,可分為顆粒外部雜質和內部雜質。顆粒外部雜質主要由原料及生產過程中引入,有硅、鐵、鎳以及鈣、鎂、鎘等元素;顆粒內部雜質由金剛石合成過程中引入,主要有鐵、鎳、鈷、錳、鎘、銅等。金剛石微粉中的雜質會影響微粉顆粒的表面性質,使產品不易分散。鐵、鎳等雜質還會使產品產生不同程度的磁性,對微粉的應用產生影響。
二、雜質檢測方法
金剛石微粉的雜質含量檢測方法有多種:包括重量法、 原子發射光譜法、原子吸收光譜法等,應用當中可根據不同的要求選取不同的檢測方法。
1、重量法
重量法適于總雜質含量(不包括灼燒溫度下燃燒可揮發物質)的分析檢測,主要設備有馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、干燥器等。微粉產品標準中對雜質含量的檢驗方法為高溫燒失法:按規定取樣并稱取待測試樣放入恒重的坩堝內,將裝有待測樣品的坩堝置于馬弗爐中經1000℃的灼燒至恒重(溫度允許±20℃),殘留物重即為雜質量,并計算出重量百分比。
2、原子發射光譜法、原子吸收光譜法
原子發射光譜法、原子吸收光譜法等適合于微量元素的定性及定量分析。
(1)原子發射光譜法:是利用各種化學元素的原子在外部能量激發下,利用激發態至基態的電子躍遷所產生的特征輻射線來定性或者定量分析元素的一種分析方法。原子發射法可對約70種元素進行分析。在一般情況下,用于1%以下含量的組份測定,可以準確測量出金剛石微粉中ppm級別的微量元素,此方法是光學分析法中產生與發展最早的一種。在近代各種材料的定性、定量分析中,原子發射光譜法發揮了重要作用。具有多元素同時檢測能力、分析速度快、檢出限低、準確度較高等優點。
(2)原子吸收光譜法:特定光源發射的輻射通過待測元素的原子蒸氣時,被其基態原子所吸收,測量吸收程度可進行元素分析。
原子吸收光譜法和原子吸收光譜法可相互彌補,不可互相替換。
▲ 某高頻電感耦合等離子體發射光譜儀
三、影響雜質測量值的因素
1、取樣量對測試值的影響
在實際操作中發現,金剛石微粉的取樣量對測試結果影響較大,當取樣量為0.50g時,測試的平均偏差較大;當取樣量在1.00g時,平均偏差較小;當取樣量為2.00g時偏差雖然也較小,但是測試時間增加,效率降低。所以,測量時,盲目加大取樣量并不一定能提高分析結果的準確性和穩定性,而且會大幅度的延長操作時間,降低工作效率。
2、微粉粒度對雜質含量的影響
金剛石微粉粒度越細,微粉中的雜質含量越高。平均粒徑在3μm以細的金剛石微粉在生產時,因粒度細,原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離,因而沉淀到細粒度微粉中,從而使雜質含量升高。再者,粒度越細,制造過程中的工序越多,外部帶入的雜質也越多,比如分散劑、沉降液、生產環境的粉塵污染等雜質。
在微粉樣品雜質含量測試的研究中,我們發現95%以上的粗粒度金剛石微粉產品,其雜質含量都在0.50%以下,95%以上的細粒度微粉產品其雜質含量在1.00%以下。因此,在微粉質量控制中規定3μm以細的微粉雜質含量應小于1.00%;3μm以粗的微粉雜質含量應小于0.50%;且標準中雜質含量數據小數點后應保留兩位小數。因為隨著微粉制造技術的進步,微粉中的雜質含量會逐步減少,粗粒的微粉有很大一部分雜質含量都在0.10%以下,如果只保留一位小數,就不能有效區分其品質。
參考資料:
《金剛石微粉》汪靜
《金剛石微粉雜質含量檢測方法》張曉晨,孫宇,劉文芳等