1、 比表面積的定義

       所謂比表面積，是指單位質(zhì)量的固體物質(zhì)所具有的表面積，通常以m2/g為單位表示。比表面積的測(cè)定是物理吸附的重要應(yīng)用。在一定的條件下，將一定體積的氣體充入到一定重量的金剛石磨料中，根據(jù)測(cè)得的氣體壓力的變化，得知單位質(zhì)量的固體表面吸附的氣體分子數(shù)量多少，計(jì)算出為氣體分子覆蓋的固體比表面積的大小。

       金剛石晶體的比表面積大小與其顆粒度及晶體形態(tài)有著密切的關(guān)系：金剛石晶體的顆粒度越大，晶形越好(規(guī)則、完整、無(wú)缺陷與裂紋等)，也就是其質(zhì)量越好、比表面積越小；相反，顆粒越細(xì)，晶形越差，即質(zhì)量越差，其比表面積越大。

       金剛石微粉根據(jù)顆粒大小，形狀不同，具有不同的空隙，在使用過(guò)程中，它們的物理及化學(xué)過(guò)程都是在這些表面及空隙中進(jìn)行，因此比表面積是反映金剛石質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要參數(shù)之一，測(cè)試比表面積的參數(shù)，在生產(chǎn)與科研中具有重要意義。

       工業(yè)先進(jìn)國(guó)家及國(guó)外著名的人造金剛石相關(guān)公司均將比表面積列為評(píng)價(jià)金剛石質(zhì)量的必檢項(xiàng)目。我國(guó)有關(guān)部門(mén)也已將金剛石晶體比表面積測(cè)定列入檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中。 

       2、 比表面積測(cè)試原理

       金剛石磨料用物理吸附的方法來(lái)測(cè)定其比表面積，是檢測(cè)人造金剛石晶體的顆粒形狀、表面狀態(tài)和內(nèi)在質(zhì)量的重要方法。

       在低溫條件下，固體樣品表面與吸附質(zhì)氣體之間由于范德華引力的作用，將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí)，測(cè)量平衡壓力和吸附的氣體量，根據(jù)物理吸附等溫方程式計(jì)算出樣品的比表面積。計(jì)算公式此處不做贅述。

       3、 比表面積測(cè)試注意事項(xiàng)

       （1）測(cè)量前被測(cè)樣品脫氣處理

       比表面積測(cè)定之前，必須將樣品原來(lái)在大氣中所吸附的氣體完全除掉——進(jìn)行脫氣處理，才能使之充分吸附已知吸附質(zhì)氣體。脫氣處理溫度與時(shí)間的選擇是否恰當(dāng)，對(duì)脫氣是否完全，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有著直接的影響。要根據(jù)金剛石晶體在真空條件下石墨化的最低溫度、儀器溫度量程以及對(duì)不同粒度、各種類型金剛石樣品的一系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定脫氣溫度和脫氣時(shí)間。測(cè)量小比表面積若采用美國(guó)麥克儀器公司生產(chǎn)的Accsorb2100E型物理吸附儀，一般脫氣溫度為350℃，脫氣時(shí)間為240分鐘。

       （2）測(cè)定溫度——液氮溫度的選擇

       根據(jù)物理吸附理論，當(dāng)被測(cè)樣品溫度降低到吸附質(zhì)氣體的液化熱等于其吸附熱時(shí)，固體物質(zhì)與吸附質(zhì)氣體之間的物理吸附最充分。如果超過(guò)這個(gè)溫度范圍，吸附質(zhì)氣體分子將可逆地脫附出來(lái)，測(cè)定結(jié)果必然偏低。金剛石樣品對(duì)吸附質(zhì)氣體分子的物理吸附所需要的低溫，一般是利用液氮的低溫來(lái)達(dá)到與控制的。通過(guò)儀器標(biāo)樣的標(biāo)定試驗(yàn)以及樣品實(shí)測(cè)實(shí)驗(yàn)表明，金剛石晶體比表面積測(cè)定溫度即液氮溫度，應(yīng)低于-194℃為宜。

       （3）樣品用量的選擇

       比表面積測(cè)定的樣品用量應(yīng)適中，太少或太多都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)測(cè)結(jié)果表明，用氮作吸附質(zhì)，樣品總表面積約為30.0m2，或是比表面積在

       3~ 15m2/g，裝試樣2~10g

       15~ 18 m2/g，裝試樣0.5~2g

       80 m2/g以上，裝試樣0.2~0.3g

       ▲以上是參考用量

       具體使用量要根據(jù)檢測(cè)設(shè)備及實(shí)際情況確定

       因此，準(zhǔn)確測(cè)量比表面積的關(guān)鍵：

       （1）測(cè)量前被測(cè)樣品必須進(jìn)行脫氣處理；

       （2）嚴(yán)格控制比表面積測(cè)量過(guò)程的溫度；

       （3）樣品重量的選擇要適度。