申請(qǐng)人: 山東天岳晶體材料有限公司
發(fā)明人: 高超; 宗艷民; 朱燦; 李加林; 李長進(jìn)
摘要:
本發(fā)明屬于新材料加工技術(shù)領(lǐng)域,發(fā)明人提供了一種全新的高純碳化硅粉料的制備方法,該方法以高純度硅烷和高純度碳粉為原料,搭配使用對(duì)應(yīng)的多孔石墨坩堝和石墨托盤組,在惰性氣體的保護(hù)下可以獲得高純度的碳化硅粉料;采用這種方法,避免了其他物質(zhì)帶入的雜質(zhì),通過純石墨制備的器具進(jìn)行反應(yīng),在保證純度的同時(shí)達(dá)到了碳化硅粉料生產(chǎn)所需的條件,為高純度碳化硅粉料的生產(chǎn)提供了一種全新的路徑,填補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白。
主權(quán)利要求:
1.一種高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:(1).將純度99.9999%及以上的高純碳粉分層置于多孔石墨坩堝內(nèi)的每層石墨托盤上,每層碳粉的厚度為5-15mm,密封爐膛;(2).將爐膛真空抽至10-6mbar,同時(shí)將爐膛內(nèi)溫度升至1800-2300℃,保持5-15h;(3).將爐膛溫度緩降至1500-1800℃,同時(shí)通入惰性保護(hù)氣體,并將爐膛壓力升至500-900mbar;(4).升壓結(jié)束后,向爐腔內(nèi)持續(xù)通入高純硅烷直至反應(yīng)結(jié)束;(5).反應(yīng)過程中,保持爐膛內(nèi)的壓力不變,同時(shí)將溫度緩慢升至1800-2300℃,使硅烷分解并與高純碳粉充分反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為100-150h;(6).反應(yīng)結(jié)束后,將溫度緩降至室溫,即可得到高純的碳化硅粉末;其所采用的加工設(shè)備具體結(jié)構(gòu)如下:包括多孔的石墨坩堝以及內(nèi)置的石墨托盤組,所述多孔的石墨坩堝包括坩堝蓋(1)和坩堝體(2),所述坩堝蓋(1)和坩堝體(2)上均設(shè)置有通孔(3);所述石墨托盤組由若干層石墨托盤(5)組成,所述石墨托盤(5)之間通過石墨托(4)承載;使用時(shí)將高純碳粉(6)分層置于每層石墨托盤(5)上,再將每層托盤通過石墨托(4)順次摞在一起,并將其整體放置在坩堝體(2)內(nèi),蓋上坩堝蓋(1)即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中的保護(hù)氣體選自氬氣或氦氣,氣體流量為100-500sccm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:步驟(4)中的硅烷選自甲硅烷SiH4或乙硅烷Si2H6,純度為99.9999%-99.9999999%。
4.一種高純碳化硅粉料的加工設(shè)備,其特征在于:具體結(jié)構(gòu)如下:包括多孔的石墨坩堝以及內(nèi)置的石墨托盤組,所述多孔的石墨坩堝包括坩堝蓋(1)和坩堝體(2),所述坩堝蓋(1)和坩堝體(2)上均設(shè)置有通孔(3);所述石墨托盤組由若干層石墨托盤(5)組成,所述石墨托盤(5)之間通過石墨托(4)承載。