手機資訊
官方微信摘要 本標準適用于鋯剛玉耐火材料的化學分析。1總則1.1分析試樣均應在105～110℃烘干1～2h，然后放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。1.2化學分析用水應為蒸鎦水或去離子水；原子吸收分析...
本標準適用于鋯剛玉耐火材料的化學分析。
1 總則
1.1 分析試樣均應在105～110℃烘干1～2h，然后放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。
1.2 化學分析用水應為蒸鎦水或去離子水；原子吸收分析用水應為
兩次去離子水或同等純度水；所用化學試劑應為分析純或優級純；
用于標定的化學試劑，應為基準試劑或高純試劑。
1.3 分析天平感量應達到0.1毫克。天平砝碼應定期檢定。
1.4 溶液的百分濃度為重量－體積百分濃度，系指100毫升溶液中所
含溶質的克數。而1＋1，1＋3，1＋n等系指溶質體積與水體積之比。
1.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均須進行校正。
1.6 各項測定中應同時做空白試驗，校正分析結果。
1.7 仲裁分析時，同一試樣平行份數不得少于兩份。分析結果的差值
在允許誤差范圍時，取算術平均值為最終分析結果。
2 試樣制備
按制樣要求操作，最后分取試樣15～20克，磨細至全部通過180目標準篩。
3 燒失量的測定
準確稱取約1克試樣置于預先在950～1000℃灼燒至恒重的鉑坩堝
或瓷坩堝中，加蓋，并稍留空隙，置于高溫爐中，從低溫開始升至
950￣1000℃灼燒1小時，取出，置于干燥器中，冷卻到室溫，稱量。
反復灼燒稱量，直至恒重。
燒失量的百分含量按式(1)計算：
G1 - G2
燒失量％＝──────×100 ………………(1)
G
式中：G1──灼燒前坩堝及試樣，克；
G2──灼燒后坩堝及試樣，克；
G───試樣重量，克。
4 二氧化硅的測定
4.1 試劑
4.1.1 鹽酸：1＋1；1＋4；1N。
4.1.2 無水乙醇。
4.1.3 硫酸：1＋1
4.1.4 氟化鉀：2％水溶液。
4.1.5 硼酸：2％水溶液。
4.1.6 鉬酸銨：7％水溶液，過濾后貯于塑料瓶中備用。
4.1.7 0.25％抗壞血酸溶液：稱取0.25克抗壞血酸，用少許水溶解，
加硫酸(1＋1)至100毫升(用時現配)。
4.1.8 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。
4.1.9 二氧化硅標準溶液：準確稱取預先在950￣1000℃灼燒 1 小時
的高純二氧化硅0.1000克，置于鉑坩堝中，加硼砂－碳酸鈉混合熔劑
4克，于950￣1000℃熔融至透明，立即取下稍冷，用熱水浸取熔塊于
塑料燒杯中。待溶液清澈并冷卻至室溫后，移入1000毫升容量瓶中，用
水稀釋至刻度，搖勻，立即轉入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二氧
硅0.1毫克。
4.1.10 氫氧化鈉：20％水溶液，貯于塑料瓶中。
4.1.11 對硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。
4.2 工作曲線的繪制
于一組100毫升塑料杯中，分別加入0.00，1.00，2.00，3.00,......6.00
毫升二氧化硅標準溶液(0.1毫克/毫升)，分別加入2％氟化鉀 5 毫升，搖勻，
放置 10 分鐘。再加入2％硼酸 5 毫升，加 0.5％ 對硝基苯酚 1 滴，用 20％
氫氧化鈉調至溶液變黃，加入 1N 鹽酸 7 毫升和無水乙醇 10 毫升，再加 7％
鉬酸銨 5 毫升，在20￣30℃溫度下放置 20 分鐘。移入 100 毫升容量瓶中，稀
釋至約 80 毫升。加0.25％抗壞血酸溶液 10 毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，放
置90分鐘。在分光光度計上用0.5厘米比色皿，以試劑空白為參比，于波長680納
米處測定其吸光度，繪制工作曲線。
4.3分析步驟
準確稱取試樣約0.05克，置于鉑坩堝中，加入硼砂－碳酸鈉混合熔劑2克，使
熔劑與試樣混合均勻，然后再加入2克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃熔
融至透明，再繼續熔融5￣10min，取下冷卻后，用熱水沖洗坩堝外壁，放入預先盛
有鹽酸（1＋4）50毫升的300毫升燒杯中，加熱。待熔塊溶解后洗凈坩堝，冷卻后
移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
吸取上述溶液10￣15mL，于100mL塑料杯中，加2％氟化鉀5mL,搖勻，放置10min
加入2％硼酸5mL和1N鹽酸4mL，充分搖勻，加入無水乙醇 10mL，以下操作按4.2步驟
進行。
二氧化硅的百分含量按式（2）計算：
C
SiO2％＝───────── ×100 ……… (2)
V
G×─── ×1000
250
式中：C──從工作曲線上查得試液中二氧化硅的量，毫克；
V──吸取試液的體積，毫升；
G──試樣重量，克。
5 三氧化二鋁的測定
5.1 試劑
5.1.1 銅鐵試劑：6％水溶液，過濾后備用。
5.1.2 三氯甲烷(氯仿)。
5.1.3 鹽酸：比重 1.19，1＋1。
5.1.4 對硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。
5.1.5 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)：0.2％乙醇溶液，稱取0.1克PAN溶于
乙醇溶液中，用乙醇稀釋至50毫升。
5.1.6 氫氧化銨：比重0.9，1＋1。
5.1.7 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：稱取32克無水乙酸鈉，加60毫升冰乙酸，用
水稀釋至1000毫升，此溶液PH約為4.3。
5.1.8 硫酸銅標準溶液：0.01M。稱取2.49克硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于少量水
中，加硫酸(1＋1)4￣5滴，用水稀釋至1000毫升。
5.1.9 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。
5.1.10 三氧化二鋁標準溶液：準確稱取950￣1000℃灼燒1小時的高純三氧化
二鋁0.5000克，置于鉑坩堝中，加入6￣7克硼砂－碳酸鈉(1：2)混合熔劑，于
950￣1000℃熔融至透明。再繼續熔融20分鐘，用鹽酸(1＋1)30毫升浸取熔塊，
加熱使熔塊全部溶解。冷卻后移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液每毫升含三氧化二鋁1毫克。
5.1.11 EDTA標準溶液：0.01M。稱取乙二胺四乙酸二鈉3.6克，溶于少量水中，
用水稀釋至1000毫升。
5.1.12 EDTA標準溶液對三氧化二鋁滴定度的確定：準確吸取上述三氧化二鋁
標準溶液10毫升，放入300毫升燒杯中，加入0.01EDTA標準溶液25￣30毫升，用
水稀釋至150毫升左右。加0.5％對硝基苯酚2滴，用氫氧化銨(1＋1)調至溶液變
黃，然后再用鹽酸(1＋1)調至無色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，
加熱煮沸3分鐘，稍冷，加0.2％PAN指示劑5滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液回
滴至由黃色變為紫色，即為終點。
準確吸取0.01M EDTA標準溶液10毫升，放入250毫升燒杯中，加水至150毫升
左右，加10毫升乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(PH為4.3)，煮沸3分鐘。冷卻至80￣90℃，
加0.2％PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液滴定至紫色，即為終點。
三氧化二鋁的滴定度按式(3)計算：
C×10
ＴAL2O3＝────────── ……………………(3)
V1 -K．V2
式中：C─────三氧化二鋁標準溶液的濃度，毫克/毫升；
V1──── 加入EDTA標準溶液的體積，毫升；
V2──── 滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；
10──── 三氧化二鋁標準溶液的體積，毫升；
K──── 每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的體積比。
體積比K按式(4)求出：
10
K＝─── …………………………………(4)
V
式中：V───滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升。
5.2 分析步驟
準確稱取試樣約0.3克，放入鉑坩堝中，加入3克硼砂－碳酸鈉混合熔劑，
使其與試樣混合均勻，然后再加入3克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃
熔融。待熔至透明后，再繼續熔融15￣20分鐘。取下冷卻，用水沖洗坩堝外
壁，將坩堝與熔塊一并放入預先盛有25毫升熱鹽酸(1＋1)的150毫升燒杯中，
加熱使其溶解。待溶液清澈透明后，取出坩堝用水洗凈，冷卻，移入250毫升
容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液為試液甲。
準確吸取試液甲25毫升，置于150毫升分液漏斗中，加入1＋1鹽酸10毫升，
再用水稀釋至60毫升，搖勻。加入6％銅鐵試劑3毫升，振蕩后，立即加入15
毫升氯仿，劇烈振蕩萃取1分鐘。靜置分層后。棄去有機相。加入2￣3滴6％
銅鐵試劑，再立即加入5￣10毫升氯仿，萃取1分鐘。靜置分層后，棄去有機
相(如有機相呈黃色需要再萃取一次)。
將水相移入300毫升燒杯中，用水洗凈分液漏斗，準確加入0.01M EDTA 標
準溶液30毫升(視鋁量而定)，加熱至60￣70℃，加入0.5％對硝基苯酚2滴，再
加氫氧化銨(比重0.9)溶液4毫升，然后先用氫氧化銨(1＋1)調至溶液變黃，再
用鹽酸(1＋1)調至無色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，加熱煮沸
2￣3分鐘，稍冷，滴加PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液回滴至紫
色，即為終點。
三氧化二鋁的百分含量按式(5)計算：
ＴAL2O3(Ｖ1 -Ｖ2．Ｋ)×10
ＡL2Ｏ3％＝──────────────── ×100………(5)
Ｇ×1000
式中：ＴAL2O3── EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
Ｖ1──── 加入EDTA標準溶液的體積，毫升；
Ｖ2──── 滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；
Ｋ ──── 每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的體積比；
10──── 全部試液與所分取試液的體積比；
Ｇ ──── 試樣重量，克。
6 二氧化鋯與二氧化鉿含量的測定
6.1 試劑
6.1.1 硫酸：1＋4。
6.1.2 氫氟酸：40％。
6.1.3 鹽酸：比重1.19，1＋1。
6.1.4 茉羥乙酸(苦杏仁酸)：固體。
6.1.5 苦杏仁酸洗滌液：5％水溶液。稱取苦杏仁酸5克，加濃鹽酸2毫升，
用水稀釋至100毫升。
6.1.6 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：2：1(重量比)。
6.1.7 乙醇：95％。
6.2 分析步驟
準確稱取試樣約0.3克，置于鉑坩鍋中，用水潤濕，加入硫酸(1＋4) 1￣1.5
毫升，再加40％氫氟酸5毫升，于低溫電爐上蒸發至近干，反復處理一次。升高
溫度至冒盡三氧化硫白煙。殘渣加硼砂－碳酸鈉混合熔劑4￣5克，于950￣1000
℃熔融至透明，繼續熔融15￣20分鐘，以熱的鹽酸(1＋1)25毫升溶解熔塊。待
全部溶解后，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此
溶液為試液乙。
吸取試液乙100毫升，置于300毫升燒杯中，加入鹽酸(比重1.19) 20毫升，調
整體積約120毫升，加熱至80￣85℃(在水浴上進行)。在攪拌下緩慢加入苦杏仁酸
6￣7克，放置水浴上保溫半小時，取下，靜置3￣4小時。用慢速紙過濾，以苦杏
仁酸洗滌液洗滌8￣10次，用水洗滌3￣5次后，再用少許95％乙醇洗滌1￣2次，沉
淀和濾紙一并放入已灼燒至恒重的鉑坩堝中，烘干灰化，在950℃高溫爐中灼燒30
分鐘，取出放入干燥器中冷卻到室溫，稱量。反復灼燒，直至恒重。
二氧化鋯與二氧化鉿的百分含量按式(6)計算：
(G1 -G2)×2.5
Zr(Hf)O2％＝─────────×100……………………(6)
G
式中：G1 ────坩堝與沉淀的重量，克；
G2 ────坩堝的重量，克；
G ────試樣的重量，克；
2.5────全部試液與分取試液的體積比。
8 氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測定
8.1 試劑
8.1.1 氯化鉀：光譜純。
8.1.2 氯化鈉：光譜純。
8.1.3 碳酸鈣：光譜純。
8.1.4 氧化鎂：光譜純。
8.1.5 三氧化二鐵：光譜純。
8.1.6 鹽酸：優級純；比重 1.19，1＋1。
8.1.7 硝酸：優級純；比重 1.40。
8.1.8 20％氯化鍶(SrCL2．6H2O)2水溶液，貯于塑料瓶中備用。
8.1.9 偏硼酸鋰(LiBO2)：由LiBO2．8H2O于625℃以上脫水制得。
8.1.10 二氧化鋯溶液：稱取6.54克氯氧化鋯(ZrOCl3．8H2O)，溶于500毫升
水中。此溶液每毫升含二氧化鋯約5毫克。
8.1.11 三氧化二鋁標準溶液：稱取2.65克純鋁屑(99.999％），用40毫升王水
(HCL＋HNO3＝3＋1)加熱溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻。此溶液每毫升約含三氧化二鋁5毫升。
8.2 儀器
8.2.1 原子吸收分光光度計。
8.2.2 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵單元素空心陰極燈。
8.3 標準溶液的配制
8.3.1 單一元素貯存標準溶液的配制
8.3.1.1 氧化鉀標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的氯化鉀1.5830
克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻。此溶液每毫升含氧化鉀1毫克。
8.3.1.2 氧化鈉標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的氯化鈉1.8859
克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻。此溶液每毫升含氧化鈉1毫克。
8.3.1.3 氧化鈣標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的碳酸鈣1.7848
克于300毫升燒杯中，加少量水潤濕后，蓋上表皿，滴加鹽酸(1＋1)，使其溶
解后再過量少許，加熱煮沸除去二氧化碳。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用
水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含氯化鈣1毫克。
8.3.1.4 氧化鎂標準溶液：準確稱取在105￣110℃灼燒過的氧化鎂1.0000克于
300毫升燒杯中，加入少量水，蓋上表皿，逐滴加鹽酸(1＋1)20毫升，加熱溶
解后冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含
氧化鎂1毫克。
8.3.1.5 三氧化二鐵標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的碳酸鈣1.0000
克，置于300毫升燒杯中，加少量水潤濕，再加鹽酸(1＋1)30毫升和硝酸(比重
1.40)5毫升，加熱溶解。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻。此溶液每毫升含三氧化二鐵1毫克。
8.3.2 混合標準母液的配制
分別準確吸取上述氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵單一
元素貯存標準溶液50毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液為每毫升含50微克上述各氧化物的等量混合標準母液。
8.3.3 混合標準溶液系列的配制
準確吸取上述混合標準母液，加入適量的偏硼酸鋰，鹽酸，20％氯化鍶
溶液，三氧化二鋁溶液和二氧化鋯溶液，使各級標準中均含有0.7％偏硼酸鋰，
4％鹽酸，1％氯化鍶，500微克/毫升三氧化二鋁和400微克/毫升二氧化鋯，稀
釋成待測元素氧化物濃度分別為0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，
……10.0微克/毫升的標準系列溶液。其中不加混合標準母液的第一份溶液即為
標準系列空白。以上標準溶液系列貯存于塑料瓶中備用。
8.4 試樣溶液的制備
準確稱取試樣約0.1克，置于預先鋪有0.1克偏硼酸鋰的鉑坩堝中，再加入
0.5克偏硼酸鋰，用鉑絲或細玻棒攪拌均勻，上面再覆蓋0.1克偏硼酸鋰，壓實。
于900￣950℃溶融至透明。再繼續熔融5￣10分鐘，使試樣完全分解。取出坩堝，
邊旋轉邊冷卻，使熔融物均勻地附著在坩堝內壁上。
將坩堝及蓋一并放入盛有約70毫升4％鹽酸溶液的100毫升燒杯中，坩堝內
放入包胯聚乙烯外殼的磁子，在電磁攪拌器上于室溫下提取。待熔塊全部溶解
后，將坩堝和蓋及磁子用4％鹽酸洗出，溶液轉移到100毫升容量瓶中，加入20％
氯化鍶5毫升，再用4％鹽酸稀釋至刻度，搖勻，待測。
8.5 分析步驟
根據使用的儀器型號，選擇適當的工作參數(如空心陰極電流值，狹縫寬度，
燃燒器高度，火焰狀態，標尺擴展倍數等)，采用空氣－乙炔火焰，各元素測定
波長見表1。
注：儀器工作參數應根據所使用儀器的條件試驗進行選擇。
表 1
───────┬─────┬─────┬─────┬─────┬──────
元素 │ K │ Na │ Ca │ Mg │ Fe
───────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────
測定波長， │ 7665 │ 5890 │ 4227 │ 2852 │ 2483
───────┴─────┴─────┴─────┴─────┴──────
比較測定標準系列溶液、試樣溶液、空白溶液中各待測元素的吸光度值。
按直接比較法或緊密內插法計算試樣中待測元素氧化物的濃度ＣX。
直接比較法ＣX按式(8)計算：
ＣA
ＣX＝────── ×ＥX …………………(8)
ＥA
式中：ＥA ─────標準溶液的吸光度值；
ＥX ─────試樣溶液的吸光度值；
ＣA ─────標準溶液的濃度，微克/毫升。
計算中應分別扣除標準溶液和試樣溶液的空白值，試樣中各元素氧化
物的百分含量M(％)按式(9)計算：
ＣX．Ｖ．Ａ
Ｍ＝───────── ×100 ……………(9)
1000000Ｇ
式中：ＣX───試樣溶液中元素氧化物的濃度，微克/毫升；
Ｖ ───試樣溶液體積，毫升；
Ａ ───試樣溶液的稀釋倍數；
Ｇ ───試樣重量，克。
9 分析結果的允許差
分析結果的允許誤差范圍見表2
表 2
─────────────┬───────────┬────────────
測 定 項 目 │室 內 允 許 差，％ │ 室 間 允 許 差，％
─────────────┼───────────┼────────────
燒 失 量 │ 0.04 │ 0.05
─────────────┼───────────┼────────────
SiO2 │ 0.20 │ 0.30
─────────────┼───────────┼────────────
Zr(Hf)O2 │ 0.30 │ 0.35
─────────────┼───────────┼────────────
AL2O3 │ 0.35 │ 0.40
─────────────┼───────────┼────────────
TiO2 │ 0.08 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
CaO │ 0.02 │ 0.03
─────────────┼───────────┼────────────
MgO │ 0.02 │ 0.03
─────────────┼───────────┼────────────
K2O │ 0.01 │ 0.02
─────────────┼───────────┼────────────
Na2O │ 0.05 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
Fe2O3 │ 0.05 │ 0.10
─────────────┴───────────┴────────────
`
附錄A
氫氟酸－高氯酸分解試樣
氧化鉀、氯化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測定
(參考件)
A1 試制
A1.1 氫氟酸：優級純，40％。
A1.2 高氯酸：優級純，比重1.67。
A2 混合標準溶液系列的配制
參照本方法8.3.3，但各級待測元素標準中僅加入4％鹽酸，1％氯化鍶。
A3 試樣溶液的制備
準確稱取試樣約0.1克，置于鉑皿中，加水潤濕后，加入0.5毫升高氯酸，
使試樣盡量分散。加10￣15毫升氫氟酸，在低溫電爐上加熱分解，保持不沸
狀態蒸發至冒高氯酸煙，冷卻。再補加5￣10毫升氫氟酸，加熱蒸發至干，冷
卻，加4毫升鹽酸(比重1.67)溫熱浸取3￣4分鐘，補加20毫升水，繼續加熱浸
取15￣20分鐘。冷卻后，連同不溶物一并轉移到100毫升容量瓶中，加入5毫升
20％氯化鍶，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置4小時以上。測定時將吸液毛細管插
入上層清液。
也可采用離心沉降或過濾轉入容量瓶中。濾紙先用溫稀鹽酸溶液沖洗。
A4 分析步驟
分析步驟按照本方法8.5條進行。
附錄B
標準樣
(參考樣)
在制訂本標準分析方法的過程中，為便于開展共同試驗，驗證分析方法，建
筑材料科學研究院制備了兩個鋯剛玉耐火材料分析標準樣84-1鋯剛玉、84-2鋯
剛玉，標準分析結果列于下表。
鋯剛玉標準樣分析結果
─────────────┬───────────┬────────────
測 標準樣名稱│ 84-1 鋯 剛 玉 │ 84-2 鋯 剛 玉
測 定 ├───────────┼────────────
定 項 目 結 果 │ 測 定 結 果，％│ 測 定 結 果，％
─────────────┼───────────┼────────────
燒 失 量 │ 0.10 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
SiO2 │ 16.21 │ 15.05
─────────────┼───────────┼────────────
AL2O3 │ 50.08 │ 49.25
─────────────┼───────────┼────────────
ZrO2＋HfO2 │ 30.57 │ 33.12
─────────────┼───────────┼────────────
TiO2 │ 0.73 │ 0.20
─────────────┼───────────┼────────────
K2O │ 0.04 │ 0.18
─────────────┼───────────┼────────────
Na2O │ 1.34 │ 0.90
─────────────┼───────────┼────────────
CaO │ 0.10 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
MgO │ 0.02 │ 0.09
─────────────┼───────────┼────────────
Fe2O3 │ 0.28 │ 0.38
─────────────┴───────────┴────────────
`
附加說明：
本標準由國家建筑材料工業局提出。
本標準由建筑材料科學研究院歸口。
本標準由建筑材料科學研究院負責起草，參加單位有山東陶瓷研究所、山東
建筑材料工業學院、沈陽耐火材料廠。
本標準主要起草人張鵬光、華寶智、姚慶榮
1 總則
1.1 分析試樣均應在105～110℃烘干1～2h，然后放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。
1.2 化學分析用水應為蒸鎦水或去離子水；原子吸收分析用水應為
兩次去離子水或同等純度水；所用化學試劑應為分析純或優級純；
用于標定的化學試劑，應為基準試劑或高純試劑。
1.3 分析天平感量應達到0.1毫克。天平砝碼應定期檢定。
1.4 溶液的百分濃度為重量－體積百分濃度，系指100毫升溶液中所
含溶質的克數。而1＋1，1＋3，1＋n等系指溶質體積與水體積之比。
1.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均須進行校正。
1.6 各項測定中應同時做空白試驗，校正分析結果。
1.7 仲裁分析時，同一試樣平行份數不得少于兩份。分析結果的差值
在允許誤差范圍時，取算術平均值為最終分析結果。
2 試樣制備
按制樣要求操作，最后分取試樣15～20克，磨細至全部通過180目標準篩。
3 燒失量的測定
準確稱取約1克試樣置于預先在950～1000℃灼燒至恒重的鉑坩堝
或瓷坩堝中，加蓋，并稍留空隙，置于高溫爐中，從低溫開始升至
950￣1000℃灼燒1小時，取出，置于干燥器中，冷卻到室溫，稱量。
反復灼燒稱量，直至恒重。
燒失量的百分含量按式(1)計算：
G1 - G2
燒失量％＝──────×100 ………………(1)
G
式中：G1──灼燒前坩堝及試樣，克；
G2──灼燒后坩堝及試樣，克；
G───試樣重量，克。
4 二氧化硅的測定
4.1 試劑
4.1.1 鹽酸：1＋1；1＋4；1N。
4.1.2 無水乙醇。
4.1.3 硫酸：1＋1
4.1.4 氟化鉀：2％水溶液。
4.1.5 硼酸：2％水溶液。
4.1.6 鉬酸銨：7％水溶液，過濾后貯于塑料瓶中備用。
4.1.7 0.25％抗壞血酸溶液：稱取0.25克抗壞血酸，用少許水溶解，
加硫酸(1＋1)至100毫升(用時現配)。
4.1.8 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。
4.1.9 二氧化硅標準溶液：準確稱取預先在950￣1000℃灼燒 1 小時
的高純二氧化硅0.1000克，置于鉑坩堝中，加硼砂－碳酸鈉混合熔劑
4克，于950￣1000℃熔融至透明，立即取下稍冷，用熱水浸取熔塊于
塑料燒杯中。待溶液清澈并冷卻至室溫后，移入1000毫升容量瓶中，用
水稀釋至刻度，搖勻，立即轉入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二氧
硅0.1毫克。
4.1.10 氫氧化鈉：20％水溶液，貯于塑料瓶中。
4.1.11 對硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。
4.2 工作曲線的繪制
于一組100毫升塑料杯中，分別加入0.00，1.00，2.00，3.00,......6.00
毫升二氧化硅標準溶液(0.1毫克/毫升)，分別加入2％氟化鉀 5 毫升，搖勻，
放置 10 分鐘。再加入2％硼酸 5 毫升，加 0.5％ 對硝基苯酚 1 滴，用 20％
氫氧化鈉調至溶液變黃，加入 1N 鹽酸 7 毫升和無水乙醇 10 毫升，再加 7％
鉬酸銨 5 毫升，在20￣30℃溫度下放置 20 分鐘。移入 100 毫升容量瓶中，稀
釋至約 80 毫升。加0.25％抗壞血酸溶液 10 毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，放
置90分鐘。在分光光度計上用0.5厘米比色皿，以試劑空白為參比，于波長680納
米處測定其吸光度，繪制工作曲線。
4.3分析步驟
準確稱取試樣約0.05克，置于鉑坩堝中，加入硼砂－碳酸鈉混合熔劑2克，使
熔劑與試樣混合均勻，然后再加入2克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃熔
融至透明，再繼續熔融5￣10min，取下冷卻后，用熱水沖洗坩堝外壁，放入預先盛
有鹽酸（1＋4）50毫升的300毫升燒杯中，加熱。待熔塊溶解后洗凈坩堝，冷卻后
移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
吸取上述溶液10￣15mL，于100mL塑料杯中，加2％氟化鉀5mL,搖勻，放置10min
加入2％硼酸5mL和1N鹽酸4mL，充分搖勻，加入無水乙醇 10mL，以下操作按4.2步驟
進行。
二氧化硅的百分含量按式（2）計算：
C
SiO2％＝───────── ×100 ……… (2)
V
G×─── ×1000
250
式中：C──從工作曲線上查得試液中二氧化硅的量，毫克；
V──吸取試液的體積，毫升；
G──試樣重量，克。
5 三氧化二鋁的測定
5.1 試劑
5.1.1 銅鐵試劑：6％水溶液，過濾后備用。
5.1.2 三氯甲烷(氯仿)。
5.1.3 鹽酸：比重 1.19，1＋1。
5.1.4 對硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。
5.1.5 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)：0.2％乙醇溶液，稱取0.1克PAN溶于
乙醇溶液中，用乙醇稀釋至50毫升。
5.1.6 氫氧化銨：比重0.9，1＋1。
5.1.7 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：稱取32克無水乙酸鈉，加60毫升冰乙酸，用
水稀釋至1000毫升，此溶液PH約為4.3。
5.1.8 硫酸銅標準溶液：0.01M。稱取2.49克硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于少量水
中，加硫酸(1＋1)4￣5滴，用水稀釋至1000毫升。
5.1.9 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。
5.1.10 三氧化二鋁標準溶液：準確稱取950￣1000℃灼燒1小時的高純三氧化
二鋁0.5000克，置于鉑坩堝中，加入6￣7克硼砂－碳酸鈉(1：2)混合熔劑，于
950￣1000℃熔融至透明。再繼續熔融20分鐘，用鹽酸(1＋1)30毫升浸取熔塊，
加熱使熔塊全部溶解。冷卻后移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液每毫升含三氧化二鋁1毫克。
5.1.11 EDTA標準溶液：0.01M。稱取乙二胺四乙酸二鈉3.6克，溶于少量水中，
用水稀釋至1000毫升。
5.1.12 EDTA標準溶液對三氧化二鋁滴定度的確定：準確吸取上述三氧化二鋁
標準溶液10毫升，放入300毫升燒杯中，加入0.01EDTA標準溶液25￣30毫升，用
水稀釋至150毫升左右。加0.5％對硝基苯酚2滴，用氫氧化銨(1＋1)調至溶液變
黃，然后再用鹽酸(1＋1)調至無色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，
加熱煮沸3分鐘，稍冷，加0.2％PAN指示劑5滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液回
滴至由黃色變為紫色，即為終點。
準確吸取0.01M EDTA標準溶液10毫升，放入250毫升燒杯中，加水至150毫升
左右，加10毫升乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(PH為4.3)，煮沸3分鐘。冷卻至80￣90℃，
加0.2％PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液滴定至紫色，即為終點。
三氧化二鋁的滴定度按式(3)計算：
C×10
ＴAL2O3＝────────── ……………………(3)
V1 -K．V2
式中：C─────三氧化二鋁標準溶液的濃度，毫克/毫升；
V1──── 加入EDTA標準溶液的體積，毫升；
V2──── 滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；
10──── 三氧化二鋁標準溶液的體積，毫升；
K──── 每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的體積比。
體積比K按式(4)求出：
10
K＝─── …………………………………(4)
V
式中：V───滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升。
5.2 分析步驟
準確稱取試樣約0.3克，放入鉑坩堝中，加入3克硼砂－碳酸鈉混合熔劑，
使其與試樣混合均勻，然后再加入3克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃
熔融。待熔至透明后，再繼續熔融15￣20分鐘。取下冷卻，用水沖洗坩堝外
壁，將坩堝與熔塊一并放入預先盛有25毫升熱鹽酸(1＋1)的150毫升燒杯中，
加熱使其溶解。待溶液清澈透明后，取出坩堝用水洗凈，冷卻，移入250毫升
容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液為試液甲。
準確吸取試液甲25毫升，置于150毫升分液漏斗中，加入1＋1鹽酸10毫升，
再用水稀釋至60毫升，搖勻。加入6％銅鐵試劑3毫升，振蕩后，立即加入15
毫升氯仿，劇烈振蕩萃取1分鐘。靜置分層后。棄去有機相。加入2￣3滴6％
銅鐵試劑，再立即加入5￣10毫升氯仿，萃取1分鐘。靜置分層后，棄去有機
相(如有機相呈黃色需要再萃取一次)。
將水相移入300毫升燒杯中，用水洗凈分液漏斗，準確加入0.01M EDTA 標
準溶液30毫升(視鋁量而定)，加熱至60￣70℃，加入0.5％對硝基苯酚2滴，再
加氫氧化銨(比重0.9)溶液4毫升，然后先用氫氧化銨(1＋1)調至溶液變黃，再
用鹽酸(1＋1)調至無色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，加熱煮沸
2￣3分鐘，稍冷，滴加PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標準溶液回滴至紫
色，即為終點。
三氧化二鋁的百分含量按式(5)計算：
ＴAL2O3(Ｖ1 -Ｖ2．Ｋ)×10
ＡL2Ｏ3％＝──────────────── ×100………(5)
Ｇ×1000
式中：ＴAL2O3── EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
Ｖ1──── 加入EDTA標準溶液的體積，毫升；
Ｖ2──── 滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，毫升；
Ｋ ──── 每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的體積比；
10──── 全部試液與所分取試液的體積比；
Ｇ ──── 試樣重量，克。
6 二氧化鋯與二氧化鉿含量的測定
6.1 試劑
6.1.1 硫酸：1＋4。
6.1.2 氫氟酸：40％。
6.1.3 鹽酸：比重1.19，1＋1。
6.1.4 茉羥乙酸(苦杏仁酸)：固體。
6.1.5 苦杏仁酸洗滌液：5％水溶液。稱取苦杏仁酸5克，加濃鹽酸2毫升，
用水稀釋至100毫升。
6.1.6 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：2：1(重量比)。
6.1.7 乙醇：95％。
6.2 分析步驟
準確稱取試樣約0.3克，置于鉑坩鍋中，用水潤濕，加入硫酸(1＋4) 1￣1.5
毫升，再加40％氫氟酸5毫升，于低溫電爐上蒸發至近干，反復處理一次。升高
溫度至冒盡三氧化硫白煙。殘渣加硼砂－碳酸鈉混合熔劑4￣5克，于950￣1000
℃熔融至透明，繼續熔融15￣20分鐘，以熱的鹽酸(1＋1)25毫升溶解熔塊。待
全部溶解后，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此
溶液為試液乙。
吸取試液乙100毫升，置于300毫升燒杯中，加入鹽酸(比重1.19) 20毫升，調
整體積約120毫升，加熱至80￣85℃(在水浴上進行)。在攪拌下緩慢加入苦杏仁酸
6￣7克，放置水浴上保溫半小時，取下，靜置3￣4小時。用慢速紙過濾，以苦杏
仁酸洗滌液洗滌8￣10次，用水洗滌3￣5次后，再用少許95％乙醇洗滌1￣2次，沉
淀和濾紙一并放入已灼燒至恒重的鉑坩堝中，烘干灰化，在950℃高溫爐中灼燒30
分鐘，取出放入干燥器中冷卻到室溫，稱量。反復灼燒，直至恒重。
二氧化鋯與二氧化鉿的百分含量按式(6)計算：
(G1 -G2)×2.5
Zr(Hf)O2％＝─────────×100……………………(6)
G
式中：G1 ────坩堝與沉淀的重量，克；
G2 ────坩堝的重量，克；
G ────試樣的重量，克；
2.5────全部試液與分取試液的體積比。
8 氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測定
8.1 試劑
8.1.1 氯化鉀：光譜純。
8.1.2 氯化鈉：光譜純。
8.1.3 碳酸鈣：光譜純。
8.1.4 氧化鎂：光譜純。
8.1.5 三氧化二鐵：光譜純。
8.1.6 鹽酸：優級純；比重 1.19，1＋1。
8.1.7 硝酸：優級純；比重 1.40。
8.1.8 20％氯化鍶(SrCL2．6H2O)2水溶液，貯于塑料瓶中備用。
8.1.9 偏硼酸鋰(LiBO2)：由LiBO2．8H2O于625℃以上脫水制得。
8.1.10 二氧化鋯溶液：稱取6.54克氯氧化鋯(ZrOCl3．8H2O)，溶于500毫升
水中。此溶液每毫升含二氧化鋯約5毫克。
8.1.11 三氧化二鋁標準溶液：稱取2.65克純鋁屑(99.999％），用40毫升王水
(HCL＋HNO3＝3＋1)加熱溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻。此溶液每毫升約含三氧化二鋁5毫升。
8.2 儀器
8.2.1 原子吸收分光光度計。
8.2.2 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵單元素空心陰極燈。
8.3 標準溶液的配制
8.3.1 單一元素貯存標準溶液的配制
8.3.1.1 氧化鉀標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的氯化鉀1.5830
克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻。此溶液每毫升含氧化鉀1毫克。
8.3.1.2 氧化鈉標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的氯化鈉1.8859
克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻。此溶液每毫升含氧化鈉1毫克。
8.3.1.3 氧化鈣標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的碳酸鈣1.7848
克于300毫升燒杯中，加少量水潤濕后，蓋上表皿，滴加鹽酸(1＋1)，使其溶
解后再過量少許，加熱煮沸除去二氧化碳。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用
水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含氯化鈣1毫克。
8.3.1.4 氧化鎂標準溶液：準確稱取在105￣110℃灼燒過的氧化鎂1.0000克于
300毫升燒杯中，加入少量水，蓋上表皿，逐滴加鹽酸(1＋1)20毫升，加熱溶
解后冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含
氧化鎂1毫克。
8.3.1.5 三氧化二鐵標準溶液：準確稱取在105￣110℃烘干2小時的碳酸鈣1.0000
克，置于300毫升燒杯中，加少量水潤濕，再加鹽酸(1＋1)30毫升和硝酸(比重
1.40)5毫升，加熱溶解。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻。此溶液每毫升含三氧化二鐵1毫克。
8.3.2 混合標準母液的配制
分別準確吸取上述氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵單一
元素貯存標準溶液50毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
此溶液為每毫升含50微克上述各氧化物的等量混合標準母液。
8.3.3 混合標準溶液系列的配制
準確吸取上述混合標準母液，加入適量的偏硼酸鋰，鹽酸，20％氯化鍶
溶液，三氧化二鋁溶液和二氧化鋯溶液，使各級標準中均含有0.7％偏硼酸鋰，
4％鹽酸，1％氯化鍶，500微克/毫升三氧化二鋁和400微克/毫升二氧化鋯，稀
釋成待測元素氧化物濃度分別為0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，
……10.0微克/毫升的標準系列溶液。其中不加混合標準母液的第一份溶液即為
標準系列空白。以上標準溶液系列貯存于塑料瓶中備用。
8.4 試樣溶液的制備
準確稱取試樣約0.1克，置于預先鋪有0.1克偏硼酸鋰的鉑坩堝中，再加入
0.5克偏硼酸鋰，用鉑絲或細玻棒攪拌均勻，上面再覆蓋0.1克偏硼酸鋰，壓實。
于900￣950℃溶融至透明。再繼續熔融5￣10分鐘，使試樣完全分解。取出坩堝，
邊旋轉邊冷卻，使熔融物均勻地附著在坩堝內壁上。
將坩堝及蓋一并放入盛有約70毫升4％鹽酸溶液的100毫升燒杯中，坩堝內
放入包胯聚乙烯外殼的磁子，在電磁攪拌器上于室溫下提取。待熔塊全部溶解
后，將坩堝和蓋及磁子用4％鹽酸洗出，溶液轉移到100毫升容量瓶中，加入20％
氯化鍶5毫升，再用4％鹽酸稀釋至刻度，搖勻，待測。
8.5 分析步驟
根據使用的儀器型號，選擇適當的工作參數(如空心陰極電流值，狹縫寬度，
燃燒器高度，火焰狀態，標尺擴展倍數等)，采用空氣－乙炔火焰，各元素測定
波長見表1。
注：儀器工作參數應根據所使用儀器的條件試驗進行選擇。
表 1
───────┬─────┬─────┬─────┬─────┬──────
元素 │ K │ Na │ Ca │ Mg │ Fe
───────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────
測定波長， │ 7665 │ 5890 │ 4227 │ 2852 │ 2483
───────┴─────┴─────┴─────┴─────┴──────
比較測定標準系列溶液、試樣溶液、空白溶液中各待測元素的吸光度值。
按直接比較法或緊密內插法計算試樣中待測元素氧化物的濃度ＣX。
直接比較法ＣX按式(8)計算：
ＣA
ＣX＝────── ×ＥX …………………(8)
ＥA
式中：ＥA ─────標準溶液的吸光度值；
ＥX ─────試樣溶液的吸光度值；
ＣA ─────標準溶液的濃度，微克/毫升。
計算中應分別扣除標準溶液和試樣溶液的空白值，試樣中各元素氧化
物的百分含量M(％)按式(9)計算：
ＣX．Ｖ．Ａ
Ｍ＝───────── ×100 ……………(9)
1000000Ｇ
式中：ＣX───試樣溶液中元素氧化物的濃度，微克/毫升；
Ｖ ───試樣溶液體積，毫升；
Ａ ───試樣溶液的稀釋倍數；
Ｇ ───試樣重量，克。
9 分析結果的允許差
分析結果的允許誤差范圍見表2
表 2
─────────────┬───────────┬────────────
測 定 項 目 │室 內 允 許 差，％ │ 室 間 允 許 差，％
─────────────┼───────────┼────────────
燒 失 量 │ 0.04 │ 0.05
─────────────┼───────────┼────────────
SiO2 │ 0.20 │ 0.30
─────────────┼───────────┼────────────
Zr(Hf)O2 │ 0.30 │ 0.35
─────────────┼───────────┼────────────
AL2O3 │ 0.35 │ 0.40
─────────────┼───────────┼────────────
TiO2 │ 0.08 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
CaO │ 0.02 │ 0.03
─────────────┼───────────┼────────────
MgO │ 0.02 │ 0.03
─────────────┼───────────┼────────────
K2O │ 0.01 │ 0.02
─────────────┼───────────┼────────────
Na2O │ 0.05 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
Fe2O3 │ 0.05 │ 0.10
─────────────┴───────────┴────────────
`
附錄A
氫氟酸－高氯酸分解試樣
氧化鉀、氯化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測定
(參考件)
A1 試制
A1.1 氫氟酸：優級純，40％。
A1.2 高氯酸：優級純，比重1.67。
A2 混合標準溶液系列的配制
參照本方法8.3.3，但各級待測元素標準中僅加入4％鹽酸，1％氯化鍶。
A3 試樣溶液的制備
準確稱取試樣約0.1克，置于鉑皿中，加水潤濕后，加入0.5毫升高氯酸，
使試樣盡量分散。加10￣15毫升氫氟酸，在低溫電爐上加熱分解，保持不沸
狀態蒸發至冒高氯酸煙，冷卻。再補加5￣10毫升氫氟酸，加熱蒸發至干，冷
卻，加4毫升鹽酸(比重1.67)溫熱浸取3￣4分鐘，補加20毫升水，繼續加熱浸
取15￣20分鐘。冷卻后，連同不溶物一并轉移到100毫升容量瓶中，加入5毫升
20％氯化鍶，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置4小時以上。測定時將吸液毛細管插
入上層清液。
也可采用離心沉降或過濾轉入容量瓶中。濾紙先用溫稀鹽酸溶液沖洗。
A4 分析步驟
分析步驟按照本方法8.5條進行。
附錄B
標準樣
(參考樣)
在制訂本標準分析方法的過程中，為便于開展共同試驗，驗證分析方法，建
筑材料科學研究院制備了兩個鋯剛玉耐火材料分析標準樣84-1鋯剛玉、84-2鋯
剛玉，標準分析結果列于下表。
鋯剛玉標準樣分析結果
─────────────┬───────────┬────────────
測 標準樣名稱│ 84-1 鋯 剛 玉 │ 84-2 鋯 剛 玉
測 定 ├───────────┼────────────
定 項 目 結 果 │ 測 定 結 果，％│ 測 定 結 果，％
─────────────┼───────────┼────────────
燒 失 量 │ 0.10 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
SiO2 │ 16.21 │ 15.05
─────────────┼───────────┼────────────
AL2O3 │ 50.08 │ 49.25
─────────────┼───────────┼────────────
ZrO2＋HfO2 │ 30.57 │ 33.12
─────────────┼───────────┼────────────
TiO2 │ 0.73 │ 0.20
─────────────┼───────────┼────────────
K2O │ 0.04 │ 0.18
─────────────┼───────────┼────────────
Na2O │ 1.34 │ 0.90
─────────────┼───────────┼────────────
CaO │ 0.10 │ 0.10
─────────────┼───────────┼────────────
MgO │ 0.02 │ 0.09
─────────────┼───────────┼────────────
Fe2O3 │ 0.28 │ 0.38
─────────────┴───────────┴────────────
`
附加說明：
本標準由國家建筑材料工業局提出。
本標準由建筑材料科學研究院歸口。
本標準由建筑材料科學研究院負責起草，參加單位有山東陶瓷研究所、山東
建筑材料工業學院、沈陽耐火材料廠。
本標準主要起草人張鵬光、華寶智、姚慶榮
豫公網安備41019702003604號